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固体聚合硫酸铁在实验室小试时，将无结晶水的硫酸亚铁盛于坩埚内，上面通以湿空气，在某氧化剂存在的情况下，用酒精喷灯加热坩埚，此时FeSO4从淡绿色逐步变成灰黄色，然后倒入瓷盘，冷却片刻，即成氧化物料。之后，加一种催化剂，通入一定量的H2SO4，使之固化，待其颜色变成淡黄色，测定总铁与硫酸根的摩尔比为1：1，2-1.35时，即成为固体聚合硫酸铁。在小试成功的基础上，采用上回转窑设备，先在回转窑中加入无结晶水的硫酸亚铁和氧化剂，然后通入t℃的湿热分析；氧化物料达80%以上时加入催化剂，并通硫酸进行聚合固体处理，即得SPFS。正式投料生产的工艺流程，分热源、回转窑、加热氧化、催固聚合、粉碎包装等过程。在生产工艺过程中，氧化剂及催化剂的选择是固化及达到聚合的关键。